RESUMEN

El mercurio puede ser liberado a partir de las amalgamas dentales en cantidades tóxicas para los seres humanos, lo cual evidentemente representa un riesgo para la salud. En este trabajo se presenta la determinación in Vitro del mercurio liberado de la amalgama sumergida en saliva artificial utilizando la espectrometría de absorción atómica con vapor frió (CVAAS). La saliva artificial se preparó con KCl, KSCN, NaHCO₃, NaH₂Po₄.H₂O y acido láctico.

Las amalgamas se prepararon empleando diferentes tipos de trituración: poca (P), normal (N) y excesiva (E), se sumergió en 10 mL de saliva artificial en los tubos de 2,5x9,0 cm con tapa de rosca se colocaron en el baño termostatado a 37°C. Las proporciones totales de prueba de saliva se tomaron cada 24 h los primeros tres días y luego cada tres días hasta completar 30días; retirando el diente tallado de la saliva y guardando la solución a 4°C hasta el análisis espectrométrico. La presión se evaluó determinando Hg en 4 muestras de saliva artificial preparadas por triplicado y, los resultados mostraron DER promedios  <5%. La exactitud se verificó analizando dos materiales certificados, obteniéndose un error relativo menor al 5% entre el valor teórico y experimental. Adicionalmente, se llevo a cabo un estudio de recuperación, obteniéndose una recuperación de 102 2%. El límite de detección y la masa característica  fueron 0,30 ng Hg/L y 4,4 pg/0,0044 s^-1, respectivamente. La concentraciones encontradas del mercurio liberado en la saliva artificial no mostraron diferencias estadísticamente significativas con respecto a los diferentes tipos de trituración empleados. El método basado en la CVAAS para la determinación directa de Hg en saliva artificial fue exacto, preciso y libre de interferencias.

RESUMEN

El mercurio (Hg) es un metal extremadamente tóxico. Su determinación espectrométrica requiere de una previa mineralización de la muestra para destruir la materia orgánica, garantizando la liberación del analito sin pérdidas por volatización. Se presenta un procedimiento para la rápida mineralización de atún comercial (Eveba, Propisca SA, Carúpano, Venezuela), utilizando calentamiento por microondas de alta intensidad y control de presión y temperatura. Posteriormente, se determinó el contenido de mercurio total por espectrometría de absorción atómica con vapor frío (CVAAS). Se pesaron alícuotas de aproximadamente 200 mg de atún liofilizado, adicionándose 15 mL de ácido nítrico concentrado. Las muestras se mineralizaron en reactores cerrados provistos de sensores de presión y temperatura, irradiándose en un horno de microondas a 950 W de potencia (e.g., la potencia convencional es de 600W). Las condiciones óptimas de temperatura, presión y tiempo de mineralización fueron 190°C, 190 psi y 5 minutos, respectivamente. Se encontraron dos circunstancias significativas cuando se usó el sistema con microondas de alta intensidad. En primer lugar, las condiciones de temperatura y presión dentro del recipiente fueron monitoreadas y controladas adecuadamente, garantizando de esta manera la seguridad del procedimiento, al evitar la explosión de los reactores. En segundo lugar, el recipiente permitió un tamaño considerable de muestra favoreciendo así el ajuste del límite de detección para el análisis por CVAAS. También se mineralizaron alícuotas del atún utilizando un método reportado. No se observaron diferencias estadísticamente significativas entre la concentración de mercurio total encontrada en el atún mineralizado por el procedimiento propuesto (1,47± 0,01ug/g de Hg)) y el valor certificado para la misma muestra utilizando la metodología reportada (1,45±0,10 ug/g de Hg). La precisión hallada (< 3,5 % DSR) fue adecuada para este tipo de análisis. El contenido mercurial encontrado fue superior al permitido por la Organización Mundial de la Salud (0,5 ug/g). En conclusión, la mineralización fue rápida, obteniéndose un digerido adecuado para la subsiguiente determinación cuantitativa del mercurio por CVAAS.